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技術(shù)文章

吹掃捕集儀的延長使用壽命的小妙招

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  吹掃捕集儀可以將液體樣品自動準(zhǔn)確取樣到吹掃管中進(jìn)行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質(zhì),也可以對固體樣品加入蒸餾水震蕩和過濾后進(jìn)行吹掃捕集。
  日常使用:
  打開電源開關(guān),檢查各項時間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。
  吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程,見下圖。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。
  使用注意事項:
  1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
  2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
  3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
  4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集儀。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差。

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